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煤炭自动测氢仪的测试方法:
发布时间:2021/8/16 阅读:1189次 来源:www.celiuyi.com.cn

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煤炭自动测氢仪的测试方法
一、实验前的准备工作
(1)分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干净。
(2)分别装入适量的试剂,向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶,瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉,盖橡皮塞,对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水高氯酸镁,对药品的要求:变化硅胶(工业品),氢氧化钠(GB629-76)化学纯;无水高氯酸镁二级,粒度1-3毫米,化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜(HGB3438-62)二级,装入量应是净化炉膛长的   ,约100mm,应在炉子的中间部位,二端用石英毛或硅酸铝纤维棉堵住,另一端(进气)用带有进气管的橡皮塞塞好。燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长,位置在转化炉的后部,靠近接电解池出口端。具体装法参看图六所示。附高锰酸银热解产物的制法,称取100克高锰酸钾(分析纯或化学纯)溶于约2升蒸馏水中,另取107.5克硝酸银(分析纯或化学纯)先深于50mL蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃-80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,得疏松银灰色残渣,收集在磨品瓶中备用,未分解的高锰酸银不宜大量贮存,以免受热分解,不安全。
附:测碳时,需在电解池末端用硅像胶管连接U型管三根,第一根(与电解池连接)管内一半装无水高氢酸镁,另一半装二氧化锰,另外两根所装药品相同,装无水高氢酸镁装碱石棉,出口处按气泡计,内装少量硫酸。
将予先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm已达到空气干燥状态的分析煤样70mg左右并均匀铺平,在煤样上撒一层三氧化二铬,把舟暂存入专用磨口玻璃瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用。
(3)将仪器所用引线连接好,接好水路、气路和电源,经检查无误的情况下,可开启电源开关,待炉温升至温度时,即可做样品分析。
二、试验操作步骤
(1)打开氧气瓶气路,调节氧气吸收器,使氧气流量计指示为80ml/min。
(2)打开循环泵开关,使循环水流动冷却。
(3)开启电源时,看面板上各种显示及指示灯是否正常。
(4)需测碳时,首先做恒重实验。
(5)在做正式样之前,先做一至二个废样,以平衡电解池状态。(不接吸收U管)。
恒重实验方法如下:
把两根U形吸碳管串接在一起后,接在培育有二氧化锰的U形管后面,开启磨口开关通气,按下控制箱面板上测碳键,显示器开始显示计时,待十分钟报警。取下吸碳管,换上另一套(二根)吸碳管。再按测碳键。待显示器计时七分钟时,称量卸下的第一套吸碳管。十分钟报警后再卸下第二套,换上第一套,连续两次以上吸碳管重量应基本一致,同一支吸碳管连续两次称重差值应不超过0.0005g时为恒重。
(6)废样做完后,做氢空白实验,方法是:在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化二铬,并按动空白键,九分钟后瓷舟自行拉出,记下第一个空白值,再做第二个,取其平均值。作为空白值,若出现过高值,可多作几个,舍掉过高值,取平均值。误差<0.00010克。
(7)做正式样:打开送样口,将称好的试样瓷舟放入送样管内的石英托盘内,拧紧送样口盖,按下返回键,然后按动日期键,按入日期,按动水分(Mad)键,按入分析煤样的水分值,按下空白键,将空白值按入。测碳时把恒重好的吸碳管两根接好,最后按下测碳键即可,若连续分析,日期、空白按入一次即可,若分析煤样的水分值不变,只需按入一次,需变动,再次按入。每次送样前都必须按入三位重量值。试样分析完毕后自动拉出,并有报警显示,打印机打出最终结果。取下吸碳管,装上另一套恒重过的吸碳管松动送样锥管盖,取出瓷舟,放入另一试样,可继续分析。
(8)实验完毕后,关闭电源、气源和水源,将气泡计反过来接到二氧化锰U形管上。
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