全自动测硫仪的检定规程：
1.先打开电源，将温度升到1050℃。
2.当温度升至规定温度时加入电解液，打开气泵开关，开动搅拌器，缓慢调节，转速旋钮至适当速度。一般应为1000—1500转/分，不能调的过快，过快会失步，当失步时，应将速度旋转调至最小。
3.在做样时，先放1—2个废样，达到终点后，再放入标样，当仪器标定好后，方可放入试样。
4.在试样称量前应将试样瓶内试样混合搅拌均匀，在瓷舟上称取50mg（0.05±0.005）g左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨，将瓷舟放入石英托盘上，点击开始测试。
5.试验完毕，关闭烧管与电解池间的活塞，再关闭电解开关和搅拌器，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
6.电解液的配量:5g碘化钾、5g溴化钾、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸馏水中。
     
库仑滴定法测定煤中全硫精密度                                    
 
全硫重量分数      重复性 再现性临界差
 
 St/%              Std%     Std%
 
≤1.50              0.05    0.15

1.50（不含）-4.00   0.10    0.25

＞4.00              0.20    0.35