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碳素材料全硫的测定步骤：1. 将管式高温炉升温并控制在（1 150±10)℃。  2. 开动供气泵和抽气泵并将抽气量调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
3. 在瓷舟中放入少量非测定用的炭素材料试样，按第4点所述进行终点电位调整试验。如试验
结束后库仑积分器的显示值为0,应再次测定，直至显示值不为0。
4.4用万分之一天平称取粒度小于0.2mm的空气干燥炭素材料试样（0.05士0.005)g(称准至0.0002g）放在瓷舟中，并在试样上盖一薄层三氧化钨，以防止试样喷溅。将瓷舟放在送样的石英盘上，开启送样程序控制器
，试样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。实验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数并由打印机打印。
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